氟蟲腈檢測儀

近期，歐洲發生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈，波及到十幾個(ge) 國家，其罪魁禍首就是氟蟲腈。氟蟲腈本身是一種殺蟲劑，被世界衛生組織列為(wei) “對人類有中度毒性”的化學品，主要用於(yu) 殺滅地下害蟲和衛生殺蟲滅蚊。歐盟法律規定，氟蟲腈不得用於(yu) 人類食品產(chan) 業(ye) 鏈中的畜禽。自2009年10月1日，我國規定在食品中禁用氟蟲腈，其使用*於(yu) 殺滅家庭衛生害蟲。

在《GB2763-2016食品安全國家標準 食品中農(nong) 藥殘留*》中，規定玉米及鮮食玉米中殘留*為(wei) 0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中為(wei) 0.02mg/kg。歐盟的相關(guan) 法規更加嚴(yan) 格，要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg，但沒有對蛋禽類的*作出特別規定。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測，我國也沒有出台專(zhuan) 門的國家標準。

    天瑞儀(yi) 器一直致力於(yu) 為(wei) 客戶提供完善的解決(jue) 方案，氣相色譜質譜聯用儀(yi) GC-MS 6800可用於(yu) 雞蛋中氟蟲腈的測定。

1.儀(yi) 器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀(yi) 器精心打造的一款高性價(jia) 比氣相色譜質譜聯用儀(yi) ，具有*的自主知識產(chan) 權，擁有多項技術，可廣泛應用於(yu) 高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(ye) 中有害物質的檢測。

圖1.  GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀(yi) 外觀圖

2 實驗部分

2.1 測試原理

雞蛋試樣用乙腈勻漿提取，提取液經鹽析後，用正己烷、PSA固相小柱淨化後，用氣相色譜質譜儀(yi) 檢測，質譜圖、保留時間定性，外標法定量。

2.2 主要儀(yi) 器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀(yi) （江蘇天瑞儀(yi) 器股份有限公司）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷倫(lun) 科技）

旋轉濃縮儀(yi) （上海亞(ya) 榮生化儀(yi) 器廠，RE-52）

氮吹儀(yi) （北京優(you) 晟聯合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取裝置（可通過真空泵調節流速）（色譜科，12位）

乙腈、正己烷、丙酮 （色譜純）、氯化鈉（分析純）

丙基乙二胺鍵合矽膠（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪馬科技）

2.3 測試方法

  1)提取

稱取10g雞蛋樣品於(yu) 離心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速勻漿提取2min，再加入5g氯化鈉，劇烈震蕩10min，3000r/min 離心10min。

  2）淨化

    取上清液10ml轉移至50ml離心管中，加入10ml正己烷，振搖3min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再加入10ml正己烷重複上次操作。下層乙腈相收集於(yu) 濃縮瓶中，40℃水浴旋轉蒸發至近幹，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解殘渣。

    用5ml丙酮+正己烷（3:7）預淋洗PSA柱，將樣液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脫，控製流速2ml/min。收集全部洗脫液於(yu) 濃縮瓶中，40℃水浴氮吹至近幹，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測定。

2.4儀(yi) 器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）

進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：260℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min

電離方式：EI；電離能量：70eV

進樣方式：不分流；進樣量：1.0μl

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描範圍：50～550amu），SIM模式定量

定量離子：367； 輔助離子：213、369、420

圖2. 雞蛋樣品加標TIC圖

圖3. 雞蛋樣品加標MC圖

3 小結

GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物，儀(yi) 器靈敏度高，檢測限為(wei) 3μg/kg，穩定性好，滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。