更新時間：2020-04-13
環境標準HJ 780 -2015用土壤重金屬分析儀(yi) 隨著工業(ye) 化和城市化的飛速發展，土壤環境問題越來越受到重視，土壤重金屬汙染，特別是工業(ye) 區土壤金屬汙染，已逐漸成為(wei) 環境學界研究的熱點。土壤汙染中重金屬主要指汞、鎘、鉛、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬，也指具有一定毒性的一般重金屬如鋅、銅、鈷、鎳、錫等，目前引起人們(men) 關(guan) 注的重金屬是汞、鎘、鉛等。
隨著工業(ye) 化和城市化的飛速發展，土壤環境問題越來越受到重視，土壤重金屬汙染，特別是工業(ye) 區土壤金屬汙染，已逐漸成為(wei) 環境學界研究的熱點。土壤汙染中重金屬主要指汞、鎘、鉛、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬，也指具有一定毒性的一般重金屬如鋅、銅、鈷、鎳、錫等，目前引起人們(men) 關(guan) 注的重金屬是汞、鎘、鉛等。重金屬對土壤的汙染是短期不可逆過程，在土壤-植物係統中，重金屬汙染通過食物鏈進入農(nong) 產(chan) 品，影響農(nong) 產(chan) 品質量安全，危害人類健康，因此對土壤重金屬汙染監測是非常必要的。
根據*新的調查數據，全國耕種土地麵積的10%以上已受重金屬汙染，約有1.5億(yi) 畝(mu) ，汙水灌溉汙染耕地3250萬(wan) 畝(mu) ，固體(ti) 廢棄物堆存占地和毀田200萬(wan) 畝(mu) ，其中多數集中在經濟較發達地區。中國環境與(yu) 發展合作委員會(hui) 公布，環保部在對我國30萬(wan) 公頃基本農(nong) 田保護區土壤有害重金屬抽樣監測發現，有3.6萬(wan) 公頃土壤重金屬超標，超標率達12.1%。
近年來，重金屬汙染事故頻發，如陝西鳳翔兒(er) 童血鉛超標、山東(dong) 臨(lin) 沂砷汙染事件、湖南瀏陽鎘汙染事件、紫金礦業(ye) 汙染事件、廣西龍江鎘汙染事件等。這些重金屬汙染事件不但給社會(hui) 帶來了重大的經濟損失也威脅著人們(men) 的健康生活，也引起國家相關(guan) 環保部門的高度重視，同時把重金屬汙染防治，深化重金屬監測工作擺在了更加緊迫、更加重要的位置上。目前，由環保部牽頭製定的《全國土壤環境保護“十二五”規劃》已進入院審批程序，該規劃預計將帶動產(chan) 業(ye) 總投資達數千億(yi) 元。
與(yu) 此同時，2015年12月14日*發布了土壤和沉積物環境標準HJ 780 -2015——《土壤和沉積物 無機元素的測量波長色散X射線熒光光譜法》。此標準2016年2月1日執行。此標準對25種無機元素和7中氧化物的質量分數範圍提出了要求。針對這一標準，本公司推出一款EDX 3200S PLUS熒光光譜儀(yi) ，能夠快速、準確地分析土壤中金屬元素，K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的檢出限和定量限*HJ 780-2015環境保護標準要求。
X射線熒光光譜法測試原理：
X射線熒光光譜法是一種現代儀(yi) 器分析方法，通過X射線管產(chan) 生入射X射線（一次X射線），激發被測樣品；受激發的樣品中的每一種元素會(hui) 發出特征X射線（二次X射線）——這種特征X射線具有特定的能量和波長特性（莫塞萊定律），這些放射出來的二次X射線的能量及數量被探測係統測量，通過配套軟件將這些射線信號轉化為(wei) 樣品中各種組分元素的具體(ti) 含量。
1 儀(yi) 器測試方法
圖1 X射線熒光分析流程圖
1.1 設備及試劑
設備：X射線熒光光譜儀(yi) 一台 EDX3200S PLUS；電子天平一台（精度0.01g）；自動壓片機一台（壓力不小於(yu) 40T）；鼓風幹燥箱一台；振動磨一台；非金屬樣品篩（200目）
試劑： 硼酸粉末（分析純）；土壤國家標準物質；土壤樣品
1.2 樣品的采集、保存和前處理
土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執行，樣品的風幹或烘幹按照HJ/T166相關(guan) 規定進行操作，樣品研磨後過200目篩，於(yu) 105℃烘幹備用。
用電子天平稱量5.00g過篩（200目）的土壤標準物質或樣品和12.00g硼酸粉末（鑲邊材質），稱量誤差±0.05g。然後放入壓片機中壓片成型，壓力30T（壓力範圍20～30T）,保壓時間30s。
1.3 工作曲線的建立和樣品分析
設定適當的測量條件，使用EDX3200S PLUS掃描國家標準物質（簡稱標樣）GSS-1～GSS-15，建立土壤標樣中關(guan) 注元素含量與(yu) 強度的線性工作曲線。然後，對未知樣品進行測量。
2. 測量及數據分析
2.1 土壤中關(guan) 注的金屬元素及氧化物檢出限測量
EDX 3200S PLUS 配有三組濾光片，根據土壤中關(guan) 注元素的特性，設置測試條件。用國家土壤標樣GSS-1-GSS-15標定儀(yi) 器，建立環境土壤工作曲線。在環境土壤工作曲線下，使用高純SiO2 做空白基體(ti) ，連續測試11次，根據檢出限公式： 3倍的空白基體(ti) 的標準偏差除以儀(yi) 器的靈敏度
終獲得EDX 3200S PLUS測量土壤樣品的方法檢出限，如下表所示
表1 土壤樣品中金屬元素及氧化物的檢出限
| 序號 | 元素/化合物 | 國標要求 檢出限 | 儀器檢出限 | 判定 |
| 1 | K2O | 1500.0 | 72.2 | 滿足 |
| 2 | CaO | 2700.0 | 39.3 | 滿足 |
| 3 | Ti | 150.0 | 6.7 | 滿足 |
| 4 | V | 12.0 | 1.1 | 滿足 |
| 5 | Cr | 9.0 | 3.6 | 滿足 |
| 6 | Mn | 30.0 | 2.2 | 滿足 |
| 7 | Fe2O3 | 1500 | 6.6 | 滿足 |
| 8 | Co | 4.8 | 0.13 | 滿足 |
| 9 | Ni | 4.5 | 1.2 | 滿足 |
| 10 | Cu | 3.6 | 2.4 | 滿足 |
| 11 | Zn | 6.0 | 3.26 | 滿足 |
| 12 | Ga | 6.0 | 1.76 | 滿足 |
| 13 | As | 6.0 | 6.0 | 滿足 |
| 14 | Br | 3.0 | 1.3 | 滿足 |
| 15 | Rb | 6.0 | 1.0 | 滿足 |
| 16 | Sr | 6.0 | 1.3 | 滿足 |
| 17 | Y | 3.0 | 1.2 | 滿足 |
| 18 | Zr | 6.0 | 1.8 | 滿足 |
| 19 | Pb | 6.0 | 6.0 | 滿足 |
| 20 | Th | 6.3 | 2.4 | 滿足 |
| 21 | Ba | 35.1 | 13.5 | 滿足 |
注：
1、Co受Fe元素Kb嚴(yan) 重幹擾，通過公式得出極低檢出限是有一定的偏差。
2、由於(yu) 這個(ge) 型號儀(yi) 器沒有抽真空（或充氦氣），所以沒有做輕元素如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本底影響無法得到有效譜，P、S、Cl在國家土壤標樣中都是高含量，沒有合適的低含量標樣，主要的原因是受本底影響很大，譜圖不規則，均沒有考慮。
3. 滿足國標的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。
EDX 3200S PLUS係列儀(yi) 器介紹
圖2 EDX 3200S PLUS 熒光光譜儀(yi)
EDX 3200S PLUS 屬於(yu) 江蘇天瑞儀(yi) 器股份有限公司自主研發的產(chan) 品，設備采用了能量色散X射線熒光光譜技術實現土壤中微量金屬有害元素的快速檢測，設備采用了*的探測器和激發源等硬件配置。
本產(chan) 品除了測量土壤和水係沉積物外，還可以用於(yu) 稻米、小麥、穀物、煙草等作物中的重元素鎘（Cd）、鉛（Pb）、砷（As）和硒（Se）的快速無損檢測。
性能參數
產(chan) 品型號：EDX 3200S PLUS
產(chan) 品名稱：X熒光光譜儀(yi)
測量元素範圍：從(cong) 鈉（S）到鈾（U）
元素含量分析範圍： ppm—99.99%（不同元素，分析範圍不同）
同時分析元素：一次性可測幾十種元素
測量時間：60秒-300秒
探測器能量分辨率為(wei) ：可達125eV
管壓：5KV-70KV
管流：50μA-1000μA
測量對象狀態：粉末、固體(ti) 、液體(ti)
輸入電壓：AC 110V/220V
環境溫度：15℃-30℃
環境濕度：35%-70%
