大氣顆粒物重金屬檢測儀

隨著工業(ye) 、能源以及交通等需求的不斷增長，大氣汙染的問題日益突出。其中以不同形態進入大氣中的重金屬成為(wei) 空氣中重要的汙染物之一。據估算，全國一年大氣中鉛、汞、鎘、鉻、砷五種重金屬或類金屬汙染物排放量9000多噸，有色金屬冶煉、鉛蓄電池、再生鉛、燃煤電廠、水泥、鋼鐵冶煉、化工品生產(chan) 等行業(ye) 是造成重金屬汙染的主要源頭。其中有色金屬冶煉企業(ye) 和燃煤電廠是排放含汞廢氣的主要汙染源，此外燃燒尾氣、輪胎摩擦、製動摩擦等也是重要汙染源。大氣中的重金屬存在於(yu) 懸浮顆粒物中，顆粒物的動力學直徑從(cong) 0.1 μm到100 μm。通常50 μm以上的懸浮顆粒物在大氣中經過幾分鍾或幾個(ge) 小時即可沉降下來。而10 μm以下，尤其是2.5 μm以下的懸浮顆粒物不容易沉降，在大氣中可以漂浮幾天甚至數年，可以遷移數百甚*千公裏。

空氣中的重金屬汙染物通過風、雨、雪等途徑，損傷(shang) 建築物、形成土壤及地表水係交叉汙染。進入水體(ti) 的重金屬會(hui) 發生一係列的物理化學反應，諸如氧化、溶解、解吸附、絡合作用以及生物甲基化等產(chan) 生溶於(yu) 水的金屬鹽，隨水體(ti) 流動擴散。當流域的物理化學條件發生了變化，這些金屬鹽又可能會(hui) 發生還原、沉澱、吸附，進而沉澱於(yu) 土壤中。不同直徑顆粒物所沉積的人體(ti) 呼吸器官部位為(wei) ：10 ~ 100 μm，鼻腔；2.5 ~ 10 μm，鼻咽區；0.1 ~ 2.5 μm, 支氣管和肺部；0.1 μm 以下，重金屬元素具有較強的遷移、富集和隱藏性，經空氣、水、食物鏈等途徑進入人體(ti) ，生物毒性顯著，易引發慢性中毒，具有致癌、致畸及致突變作用，對免疫係統有一定影響，嚴(yan) 重威脅人體(ti) 健康。

目前，國家環保部已正式發布《環境空氣顆粒物中無機元素的測定-能量色散X射線熒光光譜法》相關(guan) 標準，表明能量色散X射線熒光光譜儀(yi) 能夠便捷、快速、準確地分析大氣顆粒物富集樣品中的重金屬含量。

能量色散X熒光光譜儀分析原理

X射線管產(chan) 生的初級X射線照射到平整均勻的顆粒物表麵時，樣品所含待測元素原子受到激發後發射出特征X射線，經探測器接收後，將其光信號轉變為(wei) 模擬電信號，經過模數變換器將模擬電信號轉換為(wei) 數字信號並送入計算機進行處理，通過軟件獲取元素特征X射線強度，根據元素特征譜峰強度與(yu) 含量的相應數學模型計算待測元素含量。

EDX4500H能量色散X熒光光譜儀(yi) 介紹

EDX 4500H X能量色散熒光光譜儀(yi) 是利用XRF檢測原理實現對各種元素成份進行快速、準確、無損分析。該儀(yi) 器的主要特征是利用智能真空係統，可對Si、P、S、Al、Mg等輕元素具有良好的激發效果，利用XRF技術可對大氣顆粒物富集物重元素進行分析，在大氣濾膜富集物含量分析中具有無損、快速、準確等特點，有效提高檢測時間和工作效率。

圖1 EDX4500H 能量色散X熒光光譜儀(yi)
 

性能特點

高效超薄窗X光管，指標達到*水平
采用數字多道技術,可以達到超高計數率,提高測試效率和精度
SDD矽漂移探測器，良好的能量線性、能量分辨率、峰背比和能譜特性
低能X射線激發待測元素，對Si、P等輕元素激發效果好
智能抽真空係統，屏蔽空氣的影響，大幅擴展測試的範圍
自動穩譜裝置保證儀(yi) 器工作的*性
高信噪比的電子線路單元
針對不同樣品自動切換準直器和濾光片，免去手工操作帶來的繁瑣
解譜技術使譜峰分解，使被測元素的測試結果具有相等的分析精度
多參數線性回歸方法，使元素間的吸收、增強效應得到明顯的抑製
液晶屏顯示讓儀(yi) 器的重要參數（管壓、管流、真空度）一目了然

技術參數

產(chan) 品型號：EDX 4500H
產(chan) 品名稱：能量色散X熒光光譜儀(yi)
測量元素範圍：從(cong) 鈉（Na）到鈾（U）
元素含量分析範圍： ppm—99.99%（不同元素，分析範圍不同）
同時分析元素：一次性可測幾十種元素
測量時間：30秒-200秒
探測器能量分辨率為(wei) ：145±5eV
管壓：5KV-50KV
管流：50μA-1000μA
測量對象狀態：粉末、固體(ti) 、液體(ti)
輸入電壓：AC 110V/220V
環境溫度：15℃-30℃
環境濕度：35%-70%
樣品腔體(ti) 積：320mm×100mm
外形尺寸：660mm×510mm×350mm
重量：65Kg

標準配置

高效超薄窗X光管
SDD矽漂移探測器
數字多道技術
光路增強係統
高信噪比電子線路單元
內(nei) 置高清晰攝像頭
自動切換型準直器和濾光片
自動穩譜裝置
三重安全保護模式
可靠的整體(ti) 鋼架結構
90mm×70mm的狀態顯示液晶屏
真空泵

大氣顆粒物采集與製備

 環境空氣顆粒物采樣點設置應符合HJ664相關(guan) 要求，采樣過程按照HJ/T194中顆粒物采樣要求執行，當目標元素含量較低或采集PM10(PM2.5)樣品時，可適當增加采樣體(ti) 積。無組織排放顆粒物樣品采集按照HJ/T55中相關(guan) 要求設置監測點位，其他與(yu) 環境空氣樣品采集要求*，兩(liang) 類顆粒物樣品采集應符合環保部發布的相關(guan) 標準要求。

大氣顆粒物中重金屬檢測過程如圖2所示，首先空氣及所攜帶顆粒物被流量控製的抽氣泵抽入切割器，顆粒物采集主要依靠采樣器的切割頭，PM10采樣器切割點是10 μm，並保證10 μm顆粒物的捕集效率在50 %以上，然後顆粒物被某一規格的采樣濾膜捕獲，常用的采樣膜有石英濾膜、聚四氟乙烯濾膜（PTFE）、聚碳酸酯濾膜（PC）等，經過一段時間富集收集，待采樣結束後，用鑷子將濾膜取出，放入幹燥、潔淨、已編號的樣品盒中保存。

圖2  大氣重金屬收集與(yu) 檢測流程

本實驗采用石英濾膜，濾膜（0.4 ～ 0.8 μm）直徑47 mm，顆粒物切割器（PM10)，氣流量控製1立方米/小時，每次采樣24小時。編號為(wei) 依次1#、2#、……7#。收集的樣品予以幹燥保存以備測。

大氣顆粒物重金屬曲線製定與(yu) 樣品分析

    設定適當的測量條件，使用EDX4500H能量色散X熒光光譜儀(yi) 掃描標準濾膜物質，建立待測元素含量與(yu) 強度的校準工作曲線，然後對采集的大氣顆粒物濾膜未知樣品進行測量。

圖3 EDX4500H大氣顆粒物Pb元素工作曲線

圖4 EDX4500H某大氣顆粒物富集濾膜X熒光分析譜圖

表1  某區域大氣富集濾膜重金屬EDX4500H分析結果   單位：μg/m3

目前《環境空氣質量標準》GB3095-2012中規定，Pb元素的年平均濃度限值為(wei) 0.5 μg/m3，由於(yu) Pb屬於(yu) 毒性較大金屬，其濃度限值為(wei) 多種重金屬中較低的。儀(yi) 器檢測到4#樣品的Pb元素含量超標，高達2.955 μg/m3，並且Fe元素含量也較高，達到1.062 μg/m3。除此之外，大氣中常見的重金屬汙染物的Fe，Zn兩(liang) 種元素在各個(ge) 樣品中均被檢測出。

結果表明，經石英濾膜采集大氣中顆粒物，通過標準濾膜標定工作曲線，可以直接分析未知樣品中大氣重金屬的含量，此方法不需消解，每個(ge) 樣品測量時間僅(jin) 需數分鍾。儀(yi) 器滿足環保部自2017年7月1日起實施的《環境空氣顆粒物中無機元素的測定-能量色散X射線熒光光譜法》相關(guan) 標準要求。

附件：儀(yi) 器的安裝和運營環境

一、實驗室總體(ti) 設計：

按照樣品測試、樣品前處理的特點設立各個(ge) 分室，應建立樣品測試室與(yu) 樣品前處理室，科學布置和安放儀(yi) 器設備，布置電力線路，合理的采光、自然通風和照明。

布置示意圖：樣品測試室如下，具體(ti) 要求見下方儀(yi) 器安裝儀(yi) 器條件。

二、工作環境要求

2.1 環境溫度：10℃-35℃

2.2 相對濕度：小於(yu) 70%

2.3 電源：AC 220V（如電網波動 ≥ 10%，則需配交流穩壓器(1kw以上）。

2.4 房間：無腐蝕性氣體(ti) ，無機械振動，無電磁場幹擾。