二氨基二苯甲烷（偶氮染料）檢測儀

二氨基二苯甲烷(偶氮染料)檢測儀(yi)

偶氮染料是指其化學結構中具有至少一組偶氮組(N=N)的染料，該類染料由20多種易致癌的可分解芳香胺作為(wei) 中間體(ti) 合成。偶氮染料被皮膚吸收後會(hui) 生成致癌物，導致細胞內(nei) DNA發生改變，誘發癌症，潛伏期長達數十年。偶氮染料不得用於(yu) 可直接和*接觸人體(ti) 皮膚或口腔的紡織和皮革製品，如：衣物，寢具，毛巾，鞋類，手套，手表帶，手提包，公文包，椅子覆蓋；歐盟1907/2006條例附件十七及其修正案項目、德國消費品條例 (BGVO)、中國 GB 18401標準 (國家紡織產(chan) 品基本安全技術規範)都對偶氮做出明確的限製要求。歐盟及德國許可限製： 30mg/kg，中國許可限製： 20mg/kg。

REACH 是歐盟法規《化學品注冊(ce) 、評估、許可和限製》（Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals）的簡稱，是歐盟於(yu) 2007年6月1日起實施的化學品監管體(ti) 係，其目的在於(yu) 進一步加強對人類健康和環境的保護，保持和提高歐盟化學工業(ye) 的競爭(zheng) 力。與(yu) RoHS指令不同，REACH 涉及的範圍要寬得多，它會(hui) 影響從(cong) 采礦業(ye) 到紡織服裝、輕工、機電等幾乎所有行業(ye) 的產(chan) 品及製造工序。 
     REACH 法規要求任何一種年使用量超過1噸的高度關(guan) 注物質（SVHC）在商品中的含量不能超過物品總重量的0.1%，否則需要履行注冊(ce) 、通報、*等一係列繁瑣的義(yi) 務。此外，該法規將原指令集 76/769/EC 並入其附錄17，從(cong) 而對一係列對人體(ti) 、環境危害較大的化學品的使用情況進行了非常嚴(yan) 格的限製。 
      歐盟境內(nei) 產(chan) 品必須履行REACH法規的各項義(yi) 務，才能合法生產(chan) 或進口。各國針對REACH法規立法通過了嚴(yan) 厲的監管和懲罰措施，歐盟海關(guan) 可進行REACH符合性審查，若違反REACH法規，將麵臨(lin) 產(chan) 品召回、罰款甚至。

1.2 REACH法規相關(guan) 術語

物質（substance）：天然或製造而成的化學元素和化合物，如甲醛、純淨水等。 
配製品（preparation）：兩(liang) 種或兩(liang) 種以上物質構成的混合物或溶液，如油漆、洗發水、 
清潔劑等。 
物品（article）：由一種或多種物質和（或）配製品組成的物體(ti) 。它在生產(chan) 過程中被賦予特定形狀，它的外觀或設計很大程度上比其化學組成更決(jue) 定其功能。如玩具、服裝、電子產(chan) 品等。 
截止2012年12月19日，ECHA（歐洲化學品管理署）已正式發布8批SVHC清單，自此，REACH法規高關(guan) 注物質清單共有138項SVHC。對於(yu) 產(chan) 品出口歐盟的供應商來說，REACH相應的義(yi) 務有告知和通報： 二氨基二苯甲烷(偶氮染料)檢測儀(yi)
通報：如果物品中高度關(guan) 注物質（SVHC）含量大於(yu) 0.1%（重量百分比）且進入歐盟物品中高度關(guan) 注物質（SVHC) 的含量大於(yu) 1噸每年，必須向歐盟化學品管理局通報。 
高關(guan) 注物質：包括CMR 1&2（第1、2類致癌、致誘變、致生殖毒性物質）、PBT（持久性、生物累積性、毒性物質）、vPvB（高持久性、生物累積性物質）和其他對人體(ti) 或環境產(chan) 生不可逆影響的物質，如內(nei) 分泌幹擾物質等。

1.3 REACH的影響與(yu) 應對

     雖然 REACH 隻是一個(ge) 化學品監管體(ti) 係，但是它覆蓋了幾乎所有的物質，不管是物質本身，配製品中的物質，還是物品中的物質。因此，除了管控更加嚴(yan) 格的食品、藥品等豁免產(chan) 品外，幾乎所有進入歐盟的相關(guan) 消費品都必須符合REACH法規的要求，並提供符合性證明。 
     如果違反 REACH，不僅(jin) 會(hui) 受到商業(ye) 上的限製，還要承擔罰款或刑事責任。因此出口歐盟的產(chan) 品中高關(guan) 注物質（SVHC）及限製物質含量的測定對生產(chan) 企業(ye) 來說尤為(wei) 重要。 
     天瑞儀(yi) 器專(zhuan) 業(ye) 從(cong) 事光譜、色譜、質譜等分析測試儀(yi) 器及其軟件的研發、生產(chan) 和銷售，並一直致力於(yu) REACH 中高關(guan) 注物質及限製物質檢測方法的研發，天瑞儀(yi) 器可為(wei) 產(chan) 品出口歐盟的企業(ye) 提供優(you) 質的檢測儀(yi) 器及全麵的檢測方案。

2、天瑞儀(yi) 器在REACH檢測中的應用-有機化合物的測定

2.1 氣相色譜質譜聯用儀(yi) GC-MS 6800

2.1.1儀(yi) 器介紹

GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀(yi)

     氣質聯用儀(yi) 是氣相色譜與(yu) 質譜技術的*結合，可實現複雜有機化合物快速、有效的分離和檢測。 
     GC-MS 6800是天瑞儀(yi) 器精心打造的一款高性價(jia) 比氣相色譜質譜聯用儀(yi) ，曆時五年研發定型。該儀(yi) 器各項性能指標均達到或優(you) 於(yu) 國家標準，獲得多位業(ye) 內(nei) 專(zhuan) 家的好評，目前已經實現批量生產(chan) 並投放市場。其核心部件與(yu) 主流產(chan) 品保持*，保證了GC-MS 6800具備與(yu) 國外儀(yi) 器同樣的性能品質；具有*的自主知識產(chan) 權，擁有多項技術。目前GCMS6800氣質聯用儀(yi) 廣泛應用於(yu) REACH高關(guan) 注物質和限製物質中有機化合物的檢測。

2.1.2 GC-MS 6800主要技術參數

2.1.3 REACH檢測項目

     GC-MS 6800氣質聯用儀(yi) 可實現REACH行業(ye) 多項高關(guan) 注物質（SVHC）準確定性及定量分析，如多環芳烴 PAHs、鄰苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴環十二烷、C10-13 短鏈氯化石蠟（SCCP），二甲苯麝香、三丁基氧化錫（有機錫化合物）等。

2.1.4應用實例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤瀝青（多環芳烴 PAHs）分析

參照標準：ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法：塑料樣品粉碎後稱取約 0.5g（至0.0001g）置於(yu) 具塞的圓底燒瓶中，加入甲苯或其它溶劑，超聲萃取30 分鍾或經索氏提取 6-12 小時，經矽膠柱淨化，用 130mL 正己烷洗脫。在水浴鍋中濃縮後， 用正己烷定容 10mL，進行 GC-MS 分析。

16種PAHs標準品SIM掃描離子流色譜圖

1、萘，2、苊烯，3、苊，4、芴，5、菲，6、蒽，7、熒蒽，8、芘，9、苯並[a]蒽，10、屈，11、苯並[b]熒蒽，12、苯並[k]熒蒽，13、苯並[a]芘，14、茚並[1,2,3 cd] 苝，15、二苯並[a,h]蒽，16、苯並[j,h,i] 苝

芴全掃描質譜圖

2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析

參照標準： EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
樣品測試方法：PVC 等材料經粉碎機粉碎後，稱取約 0.5g（至0.0001g）置於(yu) 具塞的圓底燒瓶中，加入正己烷或其它溶劑，經索氏提取 6-12小時或微波萃取30分鍾，矽膠柱淨化,正己烷洗脫。經水浴濃縮後，用正己烷定容10mL,進行 GC-MS 分析。

鄰苯15P標準品全掃描TIC圖

1. DMP，2、DEP，3、DIBP，4、DBP，5、DMEP，6、BMPP，7、DEEP，8、DPP，9、DHXP，10、BBP，11、DBEP，12、DCHP，13、DEHP，14、DNOP，15、DNP

鄰苯二甲酸丁基苄酯BBP質譜圖

2.1.4.3 4，4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析

參照標準： EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
樣品測試方法：棉布類紡織品等樣在 70℃檸檬酸鹽緩衝(chong) 溶液介質中用連二亞(ya) 硫酸鈉還原分解，以產(chan) 生可能存在的禁用芳香胺，經矽藻土淨化，洗脫並濃縮，甲醇定容至 1mL，進行GC-MS 分析。
滌綸類產(chan) 品用二甲苯經索氏萃取，濃縮後用甲醇定容 2mL，甲醇液在 70℃檸檬酸鹽緩衝(chong) 溶液介質中用連二亞(ya) 硫酸鈉還原分解，以產(chan) 生可能存在的禁用芳香胺，經矽藻土淨化，洗脫並濃縮，甲醇定容至 1mL，進行 GC-MS 分析。

23種芳香胺全掃描TIC圖

4,4’-二氨基二苯甲烷全掃描質譜圖

2.1.4.4 六溴環十二烷分析

參照標準： EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法：PVC 等材料經粉碎機粉碎後，稱取約 0.5g（至0.0001g）置於(yu) 具塞的圓底燒瓶中，經索氏提取 6-12小時或微波萃取 30 分鍾，矽膠柱淨化，正己烷洗脫。樣品濃縮後，用正己烷定容10mL，進行 GC-MS 分析。

2.1.4.5 C10-13 短鏈氯化石蠟（SCCP）分析

參照標準： EPA3540C、EPA3546 等方法。
樣品測試方法：PVC 等材料粉碎後，稱取 0.5g, 經索氏提取 6-12 小時或微波萃 取 30 分鍾，矽膠柱淨化，正己烷洗脫。樣品濃縮後,用正己烷定容 10mL，進行 GC-MS 分析。

2.1.4.6 二甲苯麝香分析

參照標準：EPA3540C、EPA3550B 。
樣品測試方法（日用洗滌劑、化妝品等樣品）：稱取 1.0g 樣品，用甲苯超聲波萃取30min，過中性氧化鋁柱淨化並濃縮，用甲苯定容 10mL，進行 GC-MS 分析。

2.1.4.7 三丁基氧化錫（有機錫化合物）分析

參照標準： DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
樣品測試方法（紡織品產(chan) 品）：稱取4.0g樣品，用 80mL 酸性汗液於(yu) 37℃水浴振蕩提取 60min，取 20mL樣液於(yu) 50mL 具塞試管中，加入 2mL 醋酸鹽緩衝(chong) 液搖勻。依次加入 2mL 四乙基硼化鈉溶液和 2mL 正己烷，振蕩 15min 後，取上層有機相過矽膠柱淨化，用正己烷洗脫並濃縮定容至10mL，進行 GCMS 分析。
樣品測試方法（紡織品產(chan) 品）：油漆、PVC 塑料等樣品：稱取 1.0g 樣品，加入四氫呋喃超聲萃取 30min，過矽膠柱淨化，用正己烷洗脫並濃縮定容至 10mL，取適當體(ti) 積樣液經四乙基硼化鈉衍生後，進行 GC-MS 分析

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