飲用水質有機磷殘留檢測儀

近年來，飲水安全越來越受到世界的關(guan) 注。現代農(nong) 業(ye) 生產(chan) 中農(nong) 藥的廣泛應用已經成為(wei) 水汙染的主要來源之一。噴灑後的農(nong) 藥可以分布於(yu) 空氣、水和土壤中，而直接施用於(yu) 土壤的農(nong) 藥則會(hui) 流入附近的水體(ti) 或滲透到地下水中。有機磷農(nong) 藥作為(wei) 世界上生產(chan) 和使用多的農(nong) 藥，正通過各種途徑汙染水源。目前，水中痕量有機磷農(nong) 藥的分析方法正在不斷改進，氣相色譜質譜聯用儀(yi) 具有檢出限低，定性能力強、定量準確等特點，已廣泛應用於(yu) 水中痕量農(nong) 藥殘留的檢測。

儀(yi) 器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀(yi) 器精心打造的一款高性價(jia) 比氣相色譜質譜聯用儀(yi) ，具有*的自主知識產(chan) 權，擁有多項技術，可廣泛應用於(yu) 環境保護中農(nong) 藥殘留的測定。

實驗原理

一、實驗部分

1.1 試劑及儀(yi) 器

二氯甲烷：色譜純；無水硫酸鈉：分析純；6種有機磷標準品：各100 ug/mL； 
氣相色譜質譜聯用儀(yi) （GCMS6800）；旋轉蒸發儀(yi) ；氮吹儀(yi)

1.2 6種有機磷檢測儀(yi) 器條件

色譜柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
進樣口溫度：270℃，氣質接口溫度：260℃，離子源：260℃ 
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 
進樣量：1.0uL（不分流），不分流時間：1.0min，分流比：10:1
溶劑切除時間：4min
檢測器電壓：-1000V，電流：100uA
掃描方式：SIM掃描 
SIM掃描時分段掃描參數設置：

圖1 6種有機磷（0.5ug/mL）SIM掃描圖

1.3 實驗步驟

取水樣250mL置於(yu) 500mL分液漏鬥中，加入2g無水硫酸鈉溶解後，用20mL二氯甲烷萃取，充分振蕩5分鍾，靜置分層，收集有機相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合並有機相；有機溶劑經盛有2g無水硫酸鈉的玻璃漏鬥脫水後旋轉蒸發至約5mL，氮吹至近幹，用正己烷準確定容至2.0mL，過0.22um有機濾膜後測試。

二、數據與(yu) 討論

2.1 精密度和重複性實驗

取濃度為(wei) 0.5 μg/mL6種有機磷標準工作溶液，平行進樣7針，考察各組分出峰時間及峰麵積的相對標準偏差，其相對標準偏差如下表所示：

從(cong) 上表可以看出，六種有機磷的峰麵積相對標準偏差＜8%，保留時間相對標準偏差＜0.1%，結果表明本方法的保留時間重複性和精密度良好。

2.2 線性關(guan) 係和檢出限

在本方法確定的實驗條件下，移取1.0uL 3.4配置好的有機磷標準工作溶液，進樣檢測，將所得各個(ge) 組分的峰麵積與(yu) 相應濃度進行線性回歸，得各個(ge) 組分的線性回歸方程。同時計算各個(ge) 組分的檢出限，相關(guan) 結果見下表：

結果表明6種有機磷線性關(guan) 係良好，檢測限為(wei) 0.08~0.4μg/L，能滿足國標GB 3838-2002中對六種有機磷的*。

2.3 回收率實驗

在自來水和河水中加入0.5ug 6種有機磷混標，分別作三次平行樣，按處理樣品的方法進行樣品前處理，GC-MS 6800測試，采用外標法定量，計算其回收率，數據見下表：

三、結論

     本文通過對國標方法的改進，使用二氯甲烷萃取並往水中加入無水硫酸鈉的方法，可以快速的使水和有機相分層，改進方法中減少了有機溶劑二氯甲烷的用量，節約了成本，降低了環境汙染，獲得了滿意的分離效果和較高的靈敏度，且能夠滿足生活飲用水衛生標準的要求，適合於(yu) 地表水中有機磷農(nong) 藥的測定。