檢測清酒中鉛、砷的儀器 ICPMS2000E

更新時間：2020-04-13

簡要描述：

檢測清酒中鉛、砷的儀(yi) 器 ICPMS2000E 電感耦合等離子體(ti) 質譜法，作為(wei) 一種無機元素檢測方法，因其靈敏度高、檢出限低、動態範圍寬、幹擾少、精密度高、分析速度快等優(you) 勢，*應用於(yu) 清酒中重金屬元素的檢測。

日前，中國分析測試協會(hui) 發布了關(guan) 於(yu) 食品安全的五項標準，其中包含行業(ye) 標準T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定電感耦合等離子體(ti) 質譜法》，該標準於(yu) 2017年7月發布，2017年10月正式實施。

電感耦合等離子體(ti) 質譜法，作為(wei) 一種無機元素檢測方法，因其靈敏度高、檢出限低、動態範圍寬、幹擾少、精密度高、分析速度快等優(you) 勢，*應用於(yu) 清酒中重金屬元素的檢測。

圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體(ti) 質譜儀(yi)

清酒中鉛、砷元素的測定（ICP-MS法）

1 參考標準：

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測定電感耦合等離子體(ti) 質譜法》

2 範圍

本標準規定了用電感耦合等離子體(ti) 質譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。

本標準適用於(yu) 清酒中0.01～4 mg/L鉛、0.01～4mg/L砷的測定。

3 原理

清酒樣品經預處理之後，采用電感耦合等離子體(ti) 質譜儀(yi) 進行測試，根據元素的質譜圖或特征離子進行定性，內(nei) 標法定量，樣品由載氣帶入霧化係統進行霧化，以氣溶膠形式進入等離子體(ti) 的軸向通道，在高溫和惰性氣體(ti) 中被充分蒸發、解離、原子化和電離，轉化成的帶電荷的正離子經離子采集係統進入質譜儀(yi) ，質譜儀(yi) 根據離子的質核比進行分離並定性定量分析。

4 試劑

硝酸（優(you) 級純）；砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲(chu) 備液；

5 儀(yi) 器設備

ICP-MS 2000E電感耦合等離子體(ti) 質譜儀(yi) (江蘇天瑞儀(yi) 器股份有限公司)

移液槍（普蘭(lan) 德 Transferpette? S ）

超純水機（密理博 A10）

6 樣品處理

準確量取5ml清酒樣品於(yu) 燒杯中，加入6.0ml硝酸，常溫下反應產(chan) 生大量棕色氣體(ti) ，待其反應*、冷卻後準確加入鍺、鉍混合內(nei) 標溶液,轉移至50ml容量瓶並定容。同時做平行樣及兩(liang) 份樣品空白，上機待測。

7 測試數據

7.1 精密度和回收率數據

準確稱取6份清酒樣品,均為(wei) 5ml/份,分別測定其中的As、Pb,並根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)，見表1。

表1. 砷、鉛元素測試精密度

元素	測試結果（μg/L）	RSD（％）
砷（As）	0.53	5.35
鉛（Pb）	4.66	1.11

稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液，然後加硝酸常溫下消解，消解完成後加內(nei) 標，轉入容量瓶定容；以ICP-MS測定,結果見表2。

表2. 砷、鉛元素加標回收率數據

元素	原含量（μg/L）	加入量（μg/L）	測量值（μg/L）	回收率（％）
砷（As）	0.055	2.0	2.203	107.4
砷（As）	0.055	10.0	9.824	97.7
鉛（Pb）	0.463	2.0	2.510	102.4
鉛（Pb）	0.463	10.0	11.026	105.6

由上述實驗數據可知，ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為(wei) 5.35%、1.11%，加標回收率在97.7%-107.4％之間，作為(wei) 一種精密、快速的檢測方法，*可滿足於(yu) 清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。

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