icpms質譜儀

摘要：基於(yu) WS/T107.2-2016標準方法，以TMAH和曲拉通混合溶液作為(wei) 稀釋劑，用碲（Te）作為(wei) 內(nei) 標校正信號波動的方法，測試了尿液中的總碘含量。該方法的標準曲線r=1.000；檢出限為(wei) 0.317μg/L；短期穩定性為(wei) 0.70%；2個(ge) 小時的*穩定性RSD%為(wei) 1.61%；加標回收率在95.27%和91.20%。實驗結果表明，該方法可快速、大批量的檢測尿液中的總碘含量。

作為(wei) 人體(ti) 必需元素之一的碘，其含量過低或者過高均會(hui) 導致一係列的疾病，典型例如甲狀腺腫大，因此控製碘的攝入量是必要的。尿液中的碘值可作為(wei) 評價(jia) 區域碘營養(yang) 狀況的指標之一。在2016年之前，尿液中的碘含量測試使用的是砷鈰催化分光光度法；新頒布的標準WS/T107.2-2016則使用了ICP-MS來測試尿液中的總碘含量。本文即基於(yu) 該標準，選用合適濃度的內(nei) 標測試了實際樣品，結果表明該法可快速、準確地測試尿液中的總碘含量。

1、  材料與(yu) 方法：

1.1   儀(yi) 器：

1.1.1    電感耦合等離子體(ti) 質譜儀(yi) ：江蘇天瑞儀(yi) 器股份有限公司的ICP-MS2000B；標準石英進樣係統；鎳采樣錐和耐高基體(ti) 的鎳截取錐；

1.1.2          超純水係統：Millipore的A20超純水機，電阻率為(wei) 18.2MΩ*cm；

1.1.3          電子天平：德國賽多利斯BS124s萬(wan) 分之一電子天平；

1.1.4    移液設備：Brand的100μL、1000μL、5.00mL移液槍；10mL的胖肚移液管，津玻製品；

1.2   試劑：

1.2.1    10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的調諧液，由各元素單標配置而成；標液為(wei) INORGANIC VENTURES公司製品；

1.2.2    碘酸鉀標準溶液：2.123g/L的碘酸鉀標準溶液，北京國家海岸鴻蒙標準物質技術有限公司；使用過程中以稱重的方式，逐級稀釋到10.00mg/L和10.00μg/L。

1.2.3 Triton X-100：ACROSORGANICS公司製品；

1.2.4 25%四甲基氫氧化銨（TMAH）：電子級，純度為(wei) 99.9999%；Alfa Aesar公司製品；

1.2.5 碲（Te）標準溶液：1000mg/L；鋼研納克公司製品；

1.3   儀(yi) 器狀態：

功率/w

/L*min-1

/V

/V

/V

/mm

靈敏度/

CeO+/Ce+

Ce++/Ce+

/ms

1.4   實驗方法：

1.4.1 標準溶液的配置：

1.4.2  稀釋液的配置：

a、幹淨的1000mL容量瓶中預先放少許的超純水，用移液管移取10.00mL的TMAH至容量瓶中，搖勻；再用移液槍移取20.00mL Triton-X100於(yu) 容量瓶中。後用超純水定容，由於(yu) Triton-X100不容易溶解，故定容完之後超聲助溶。該稀釋液現配現用。

1.4.3 樣品的處理：

1.5   測試：

2、  數據和討論：

2.1 以Te為(wei) 內(nei) 標校正基體(ti) 影響的樣品，2小時*穩定性：

2.2  線性範圍、檢出限、精密度和準確度：

2.2.1 線性範圍：工作曲線參照WS/T 107.2-2016中的建議範圍：稀釋後的尿樣、稀釋後的尿樣+1.000μg/L、稀釋後的尿樣+2.000μg/L、稀釋後的尿樣+5.000μg/L、稀釋後的尿樣+10.00μg/L、稀釋後的尿樣+30.00μg/L、稀釋後的尿樣+60.00μg/L、稀釋後的尿樣+150.0μg/L。工作曲線如圖4：

2.2.2  檢出限：由於(yu) 未有極低碘含量的尿液作為(wei) 基底，故此方法檢出限僅(jin) 為(wei) 稀釋劑當中的碘含量。考慮到基體(ti) 對結果會(hui) 有一定程度的影響，故檢出限僅(jin) 供參考。仍然以標準加入法測試稀釋劑當中的碘含量，平行測試11次以其3倍標準偏差作為(wei) 檢出限。

ng/L

SD = 10.56ng/L

MDL = 3*SD*10（稀釋倍數） = 0.317μg/L

2.2.3 精密度和準確度：

μg/L

μg/L

30.0μg/L的測試值

/%

3、  總結：

本工作以YS/T 107.2-2016標準作為(wei) 基準，結合實際樣品中碘所產(chan) 生的信號作為(wei) 選擇內(nei) 標濃度的標準，使用50.00μg/L的碲標液作為(wei) 內(nei) 標進行校正，結果表明該方法的各項指標均符合標準。